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甲基官能化MCM-48分子篩的制備與表征

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【中文關鍵詞】MCM-48分子篩  甲基三甲氧基硅烷  甲基官能化  水熱穩定性  
【摘要】以甲基三甲氧基硅烷為偶聯劑,用化學接枝法對MCM-48分子篩進行改性,制備了甲基官能化的MCM-48分子篩.利用FT-IR、XRD、低溫N2吸附/脫附等手段對產物進行結構和性能分析.實驗結果表明,硅甲基取代了MCM-48分子篩表面和孔道內羥基,成功接枝到MCM-48表面上,膜孔徑、比表面積及孔體積均減小,但MCM-48保留原有立方有序結構.MCM-48分子篩甲基硅烷化改性后表面疏水性提高,水熱穩定性提高.
【部分正文預覽】

自從Mobil公司開發了新一代有序介孔分子篩M41S以來[1,2],介孔分子篩的合成和應用研究成為熱門領域之一.其中MCM-48介孔材料具有雙螺旋型三維孔道結構、孔徑2~10nm可調、優良的物質傳輸性能,是一種非常理想的分離膜制備材料,在催化、分離等領域具有廣泛的應用價值.但MCM-48孔壁具有無定形、聚合不完善和較薄的缺點,導致其水熱穩定性較低,大大限制了其應用.因此,國內外學者針對如何提高MCM-48的穩定性進行了大量的研究,結果表明通過合成后處理[3,4]、采用混合模板劑和新型模板劑[5]、硅烷化技術[6,7]、納米自組裝[8]等途徑可以合成高水熱穩定性的MCM-48介孔材料.其中,硅烷化改性技術可以對介孔分子篩的表面性質(內表面及外表面)和孔徑大小進行調控,通過化學接枝(又稱嫁接法)或共縮聚的方式將有機基團引入到介孔材料孔道中,得到表面結合型有機-無機雜化材料,同時增強其水熱穩定性[9].本文采用化學接枝法,以甲基三甲氧基硅烷為偶聯劑對介孔MCM-48分子篩進行硅烷化改性,期望將硅甲基官能團引入MCM-48分子篩表面及孔道內,獲得親油孔道,降低親水性,提高其水熱穩定性.

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