介孔分子篩膜是指孔徑介于2~50 nm之間的多孔膜,它不僅具有元機材料良好的化學穩定性、機械強度大、極好的耐熱性、無毒等特點,還具有普通無機膜所不具有的特殊尺寸效應.自從1992年Mo—bile公司[1 ]首次報道了具有三維孔道的MCM-48材料后,這種材料受到諸多研究者的青睞[3-10].相比介孔MCM-41分子篩的一維孔道結構,具有三維孔道的MCM-48材料,更易于物料的傳輸,并且其具有的窄的孔徑分布和較大的比表面積,使其在生物催化劑的改性和固載、膜分離方面都有巨大的應用前景[g].Nishiyama研究小組[11-14]在平均孔徑為1 m的多孔不銹鋼載體上以及氧化鋁載體上采用原位水熱合成法制備出MCM一48膜.我們小組[1 ]采用預堵孔法在大孔a—Al O。陶瓷管上采用原位水熱合成以及二次合成法也合成出了M ,I一48膜.原位水熱合成以及二次合成均屬于傳統的膜合成方法,在成膜過程中含有硅源與模板劑的混合水溶液與載體表面接觸,體相成核與異相成核同時存在.在介孔分子篩膜的合成過程中有機相與無機相的組裝過程發生在固/液界面,也就是說,介孑L分子篩膜的成功制備,必須促進異相成核,抑制體相成核.本文采用反擴散方法合成MCM-48膜.反擴散法就是改變傳統制膜合成液的配制方式,通過硅源和模板劑溶液分別配制,載體管內外分開裝填的工藝制備介孔MCM-48膜.該工藝有利于促進MCM一48的異相成核,與傳統的合成方法相比[1卜 ],采用反擴散法合成MCM一48膜的溶液中CTAB的用量明顯減少,溶液的濃度更稀,這些均利于MCM-48膜的形成.利用XRD、SEM 以及單組分氣體滲透實驗對樣品進行表征. |