我國現(xiàn)行行業(yè)標準方法《水質(zhì)單質(zhì)磷的測定磷鉬藍分光光度法( 暫行) 》( HJ 593 － 2010)中采用甲苯萃取水樣中單質(zhì)磷，用溴酸鉀－ 溴化鉀溶液和高氯酸將單質(zhì)磷氧化為正磷酸鹽，再用氯化亞錫還原鉬藍分光光度法測定其含量［1］。在實際測定中發(fā)現(xiàn)該標準方法存在以下問題: ①測定目標物為單質(zhì)磷，而單質(zhì)磷包含黃磷、紅磷、黑磷3 種同素異形體，紅磷和黑磷很難被甲苯萃取; ②未提及含磷化合物的干擾，而在測定過程中溴酸鉀－ 溴化鉀溶液和高氯酸的強氧化性能將多種有機磷農(nóng)藥氧化為正磷酸鹽，對分析結果產(chǎn)生嚴重干擾; ③使用溴酸鉀－ 溴化鉀溶液和高氯酸作為氧化劑，在試驗過程中會產(chǎn)生大量鹽結晶，不利于分離; ④采用氯化亞錫還原鉬藍法測定正磷酸鹽，而該方法在《水和廢水監(jiān)測分析方法》( 第四版) 中已被明確指出干擾較多，靈敏度較低［2］，且690 nm 比色波長并非鉬藍顯色的吸收峰值; ⑤采用乙酸丁酯富集低濃度水樣，有效性有待商榷。今針對上述問題對該方法予以改進，獲得了更好的試驗效果。 |
