| 【摘要】 | 建立了離子色譜同時檢測飲用水中2 ,42滴和草甘膦的分析方法。以AS23 柱分離,20mmol/ L NaOH 為淋洗液,流速1 mL/ min ,進樣量1 mL ,進行電導檢測。結果表明,方法檢測限分別為0. 005 5 mg/ L 、0. 005 1 mg/ L ,加標回收率分別為89. 7 %、101. 8 %,相對標準偏差分別為2. 23 %、1. 56 %( n = 7) 。該方法靈敏可靠、簡便、準確、重現性好。 |
| 【部分正文預覽】 | 2 ,42滴是目前國內外農業生產中廣泛使用的除草劑及作物生長促進劑,草甘膦在農業生產中用作除草劑,它們的毒性雖不高,但對人、畜有一定的毒副作用。新頒布的國家《生活飲用水衛生標準》( GB5749 —2006) 增加了對2 ,42滴和草甘膦的檢測要求。
2 ,42滴常見的檢測方法有薄層掃描法[ 1 ] 、氣相色譜法[2 ] 、固相萃取富集高效液相色譜法[3 ] 、C2MS2MS
法[4 ] 等,草甘膦常見的檢測方法有分光光度法[5 ] 、高效液相色譜法[2 ] 、氣相色譜法[ 6 ] 、色譜2質譜聯用
樣品前處理,有的還需要柱后衍生,操作繁瑣費時,且不環保。色譜2質譜聯用法雖然省去了樣品預處理和衍生的麻煩,但儀器昂貴,難以普及。本文利用2 ,42滴和草甘膦的離子特性,選用新型離子色譜柱,以離子色譜電導檢測法對水中的2 ,42滴和草甘膦同時進行測定,樣品不需前處理,直接進樣檢測,方法簡便、準確、重現性好,能滿足新國標的要求。
1 試驗部分
1. 1 儀器與試劑
儀器采用Dionex DX2120 型離子色譜儀,Peaknet5. 21 色譜工作站以及Milli2Q 超純水系統。試劑有I - 標準液(國家標準物質研究中心) ,2 ,42滴( 美國AccuStandard 公司) , 草甘膦( 美國SIGMA 公司) 和NaO H、Na2 S2O3 (分析純) 。
1. 2 色譜條件
IonPac AS23 分析柱(4 ×250 mm) 及IonPacA G23 保護柱(4 ×50 mm) (美國戴安公司) ;ASRS2UL TRA 型陰離子抑制器(4 mm) (美國戴安公司) ,抑制電流為50 mA ;淋洗液為20 mmol/ L NaOH ,流速為1. 00 mL/ min ,進樣量為1 mL 。
1. 3 樣品處理
由于草甘膦易吸附于玻璃瓶壁上,故采用聚丙烯容器采集和儲存水樣。草甘膦可在氯消毒過的水中降解,含氯水樣采集時應加入5 mg/ L 硫代硫酸鈉進行脫氯。水樣在冰箱避光條件下儲存, 經過0. 45μm 的濾膜過濾后進樣測定。 |
