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衍生化-液液萃取-氣相色譜/質譜法測定有機錫化合物

文件大小:0.51MB 格式:pdf 發布時間:2016-08-29 瀏覽次數:
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【中文關鍵詞】 液液萃取  氣相色譜  質譜法  
【摘要】 建立以正己烷為萃取劑的衍生化-液液萃取-氣相色譜/質譜法,對水中常見6種有機錫化合物進行測定。通過考察萃取時間及pH等因素對萃取和衍生化效率的影響而對測定方法進行優化,進一步評價測定方法的檢測限、精密度及準確度。
【部分正文預覽】

有機錫化合物( organotin compounds,OT) 被廣泛用于殺蟲劑、防腐劑、防污劑、PVC 管穩定劑等的生產。環境中即使是很低濃度( ng /L 級) 的有機錫也會對環境造成負面影響,不同水體中有機錫化合物含量已引起人們的廣泛關注。對水中有機錫測定方法包括氣相色譜/質譜法、氣相色譜-火焰光度檢測器法、液相色譜-熒光檢測器法、液相色譜-電感耦合等離子體光譜/質譜法等,其中氣相色譜/質譜法( GC /MS) 是一種簡單準確的定性、定量測定方法。在進行有機錫測定前通常要對水樣進行預富集處理。現在普遍采用的固相微萃取( SPME) 法測定成本較高,與GC /MS 聯用時需手動進樣、操作較為復雜。傳統液液萃取法耗時少、操作方便,如選用小體積液液萃取法可同時對多個水樣快速萃取測定; 而大體積液液萃取法可用于對實際水體中低濃度有機物質的測定。

有機錫化合物( RnSn( 4 - n) + ) 取代基R 的數量n直接影響其極性。當n = 4 時,有機錫化合物在水中呈疏水性可直接萃取后檢測,如四丁基錫; n≤3 時,其在水中離解帶正電呈親水性需衍生化處理再測,如二丁基錫。本文目的是建立衍生化-液液萃取-氣相色譜/質譜法對水體中常見親水性有機錫( 單丁基錫、二丁基錫和三丁基錫) 和疏水性有機錫( 四丁基錫、四丙基錫和四苯基錫) 進行同時檢測,同時對測定條件進行對比和優化,驗證方法的可靠性,并就實際水體中有機錫的污染狀況進行加標回收率測定。

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