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MOFs凝膠膜片微固相萃。瓪庀嗌V法測定水樣中多溴聯苯醚

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【中文關鍵詞】 金屬有機骨架材料  溶膠-  凝膠法  微固相萃取  多溴聯苯醚  
【摘要】 為實現對環境水樣中污染物多溴聯苯醚的預富集和分析,利用溶膠-凝膠法制取了一種MOFs凝膠膜片微固相萃取裝置,考察了MOFs用量、萃取溫度、萃取時間和解吸時間對于萃取效果的影響。
【部分正文預覽】

PBDEs( 多溴聯苯醚) 具有阻燃效率高、熱穩定性好、對材料性能影響小等優點,常以添加劑的形式被廣泛添加到塑料制品、紡織品、電路板等材料中,以達到阻止或延遲火勢蔓延的目的[1]. PBDEs 通過非化學鍵作用與基質材料相結合,故易從材料中釋放并進入到環境中[2]. 由于其化學結構穩定,很難通過物理、化學或生物方法降解[3],所以在環境中滯留時間長、蓄積性大,大氣、沉積物、水、哺乳動物、牛奶、人體血液等皆被檢測出一定的PBDEs[4-6]. 研究表明,PBDEs 可干擾甲狀腺激素、影響內分泌以及造成神經系統紊亂[7],另外它還可能是一種潛在的致癌物質[8]. 與多氯聯苯和二英一樣,PBDEs 屬于持久性有機污染物,所造成的環境污染和生物累積問題經引起越來越多的關注[9]. 目前,我國尚缺少環境樣品中PBDEs 的檢測標準,US EPA( 美國國家環境保護局) 推薦的分析方法為HRGC-HRMS( 高分辨氣相色譜- 高分辨質譜)法[10]. 對于環境樣品中的PBDEs,常用的前處理方法有SE( 索氏提取) [11]、ASE( 加速溶劑萃取) [12]、UAE( 超聲輔助萃取) [13]、MAE( 微波輔助萃取) [14]及SPE( 固相萃取) [15]等. SE 和SPE 等傳統方法耗時且消耗大量溶劑,后續凈化、濃縮步驟繁瑣復雜; 而ASE和MAE 采用提高溫度或壓力的方法,在縮短萃取時間和減少有機溶劑的消耗上比傳統方法有顯著優勢[16-17],但這些技術在樣品分析檢測前仍離不開進一步的處理和凈化步驟,同時還需要借助特定的儀器設備. 鑒于綠色化學的理念,為盡可能地減少有機溶劑的使用,使設備微型化和分析步驟簡潔化,以及減少分析處理時間、提高萃取效率,人們開始研究并推廣微萃取技術[2]. μ-SPE ( 微固相萃取技術) 是Basheer 課題組于2006 年在傳統固相萃取基礎上通過結合新興中空纖維膜保護固相微萃取技術( HFMSPME)提出的一項新的樣品預處理技術[18-19],具有分析速度快、溶劑耗量少、易于操作等特點,已應用于多個研究領域[20-22]. 筆者所在課題研究組已利用該技術出色地完成了對土壤中多環芳烴和PBDEs 的預富集工作[23-24]. 2006 年,周友亞等[25]首次將配位聚合物異煙酸銅作為吸附材料應用于有機污染物樣品前處理和分析中,隨后配位聚合物在分析化學中的諸多應用見于報道[26-31]. MOFs( 金屬有機骨架材料) 是由含氧、氮等多齒有機配體和大多數過渡金屬離子自組裝而成配位聚合物[32],具有高孔隙率、大比表面積、孔徑可調以及結構可裁剪等特點,作為新型吸附劑材料在分析化學領域具有潛在的應用價值[26]. 為了進一步研究MOFs 在分析領域中的應用,探索新型的微萃取方法,該文以MOFs[Ag5( pydc)2( CN) ]n為吸附劑,采用溶膠- 凝膠技術均勻固定吸附材料,制得了[Ag5( pydc)2( CN) ]n凝膠膜片( 以下簡稱MOFs 凝膠膜片) ,進而制備了MOFs-Gel-Membrane-μ-SPE 裝置,實現了對環境水樣中的PBDEs 的預富集和分析.

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