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高效液相色譜-串聯質譜法分析水體中六溴環十二烷異構體

文件大小:0.62MB 格式:pdf 發布時間:2013-07-08 瀏覽次數:
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【中文關鍵詞】 六溴環十二烷  固相萃取  高效液相色譜-串聯質譜  黃海沿岸水體  
【摘要】 建立了高效液相色譜-串聯質譜( HPLC-MS-MS) 準確測定水體中六溴環十二烷( HBCD) 3 種異構體( α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD) 殘留量的方法。
【部分正文預覽】

六溴環十二烷( HBCD) 是一種高溴含量的脂環族添加型阻燃劑,多用于聚苯乙烯保溫板、電子設備、室內裝潢、紡織品等,現成為全球用量第三大的阻燃劑,具有用量少、阻燃效果好、對材料物理性能影響小等特點。 目前,HBCD 被認定是一種持久性有機污染物( POPs) ,具有持久性、遷移性、生物蓄積性,并且可導致血清甲狀腺激素濃度下降[1-3]、抑制神經遞質正常吸收[4]、引起肝組織病理學改變,且具有致畸、致癌潛力[5],因此,HBCD 正受到國際社會的廣泛關注,歐盟在《關于在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令( RoHS 指令) 》中將其定為管控物質; 歐洲化學品管理局( ECHA) 將其歸類為高關注度物質; 同時持久性有機污染物審查委員會第六次會議通過了對其風險簡介草案的審查,而在我國尚未出臺相關的環境標準及管理法規。 目前,檢測HBCD 的方法主要有HPLC-MS法[6]、UPLC-MS 法[7]、LC-MS-MS 法[8]、UPLC-MSMS法[9]、GC-MS 法[10]等。因為HBCD 在160 ℃會發生熱重排,產生異構體間的相互轉化,在240℃以上產生脫溴降解現象,所以LC 成為當前檢測HBCD 異構體主要采用的方法。目前研究涉及到的基質有室內灰塵[11]、大氣[8]、土壤[9]、生物體[7]、人體血漿和母乳[12] 等,而水體中的HBCD溶解度低,且呈3 種狀態( 吸附在懸浮固體上、溶解于水中、呈乳化狀態) ,同時水體的復雜基質對痕量HBCD 的分析產生嚴重干擾,因此,尚缺乏HBCD 異構體在水體殘留量的分析方法。該研究建立了液液萃取、硅膠柱凈化、高效液相色譜-串聯質譜法測定水體中HBCD 異構體殘留量的方法。該方法靈敏度高,重復性好,能夠滿足水體中痕量HBCD 異構體殘留量分析的要求,為今后研究HBCD 在環境分布、歸趨及風險評價奠定了基礎。

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