壬基酚( NP) 、雙酚A ( BPA ) 、雌酮( E1) 、17α-雌二醇( E2) 、17α-乙炔雌二醇( EE2) 和雌三醇( E3) 為6 種具有雌激素活性的化合物。NP屬于聯合國UNEP 制訂的持久性有毒化學污染物，廣泛存在于環境中，在眾多河流與湖泊中均有檢出，如嘉陵江和長江重慶段河流中NP 最高濃度可達6. 85 μg /L［1］; 德國1998—1999 年Elbe河水體中NP 含量為0. 007 3 ～ 0. 052 μg /L; 底泥中NP 含量為0. 367 ～ 0. 997 μg / g［2］。BPA 是一種重要工業原料，具有雌激素效應和生態毒性，而且在環境中普遍存在，在1999 年日本公布的水環境和飲用水中環境激素的污染狀況及調查結果表明，BPA 在水環境中的檢出率高達68% ，最高濃度達到0. 94 μg /L，嚴重威脅人類健康和生態環境。E1、E2、E3 和EE2 屬于高雌情活力雌激素，在極低濃度條件下顯示出較強的內分泌干擾作用，可擾亂激素平衡，導致女童性早熟，男性女性化，誘發女性乳腺癌、卵巢癌等疾病［3-6］。因此，這些物質對生態環境和人類健康的危害是不容忽視的，已引起國際社會及人們的廣泛關注。由于雌激素在水環境中濃度較低，一般采用固相萃取( SPE) 、固相微萃取( SPME) 、分散液液微萃取( DLLME) 等預處理方法進行富集。雌激素檢測方法有高效液相色譜法( HPLC) ［7-8］、氣相色譜-質譜法( GC-MS) ［9］、液相色譜-質譜法［10-11］、氣相色譜法［12］、酶聯免疫吸附法( ELISA) ［13］等。雌激素化合物的揮發性較，采用氣相色譜或氣相色譜-質譜檢測時需要先進行衍生化以減少分析物的極性，衍生過程復雜，影響因素多; 目前常應用高效液相色譜紫外、熒光或二者串聯檢測雌激素，但該方法干擾比較大，定性不夠準確;HPLC-MS-MS 能有效地消除基質的干擾，定性定量準確，而且靈敏度高。目前還沒有報道用HPLC-MS-MS 同時測定這6 種雌激素的方法。該文通過水樣前處理條件、色譜及質譜條件的優化，建立了固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定水環境中NP、BPA 及4 種內源性雌激素，并將該方法應用于地表水、地下水及廢水中雌激素的分析。 |
