| 【摘要】 | 用離子色譜-串聯電噴霧四極桿質譜聯用技術測定不同飲用水消毒工藝產生鹵代乙酸濃度的方法。該方法選用IonPac Prototype-10高容量陰離子交換柱為分離柱,以淋洗液自動發生裝置在線產生不同濃度的KOH 為淋洗液,實現對自來水樣品中兩種鹵代乙酸和多種常見陰離子的完全分離,經抑制器將淋洗液抑制為近中性后,進入ESI-MS/MS質譜系統,選取適合的離子對和能量、溫度等條件,進行準確定量分析。在優化的色譜和質譜條件下,二氯乙酸和三氯乙酸的檢出限分別為0.053μg/L和0.46μg/L。峰面積校正曲線的線性范圍均超過兩個數量級,對四種不同濃度的標準溶液和實際樣品連續9次進樣,峰面積的相對標準偏差小于7%。挑選其中的典型樣品進行不同濃度的標準加入實驗,回收率在89.9%～108.0%之間。 |
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本文嘗試使用氯胺單獨消毒或者臭氧和氯胺聯合消毒的方法, 對南方某城市源水進行消毒, 消毒副產物濃度的高低是衡量該方法是否成功的指標之一。現行檢測鹵代乙酸的方法有很多, 其中氣相色譜法[1、2]和離子色譜法[3～7]最為常見。前者需要進行復雜的柱前衍生和預富集, 操作的復雜性不言而喻, 而且衍生試劑對人體有毒, 不宜進行推廣; 而后者的靈敏度相對較低。
本文選用新型的陰離子交換柱Prototype-10, 淋洗液自動發生裝置在線產生的KOH 淋洗液梯度淋洗, 經抑制器后, 待測離子在以水為背景的洗脫液中進入質譜電噴霧源進行霧化, 三級四極桿質譜檢測器進行檢測, 可以實現直接進樣檢測自來水樣品中ng/L 級有害鹵代乙酸離子, 該方法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡單、對環境友好等特點, 完全可以滿足美國EPA 標準、世界衛生組織標準[8]、中華人民共和國國家標準等相關標準。對用不同方法消毒的自來水樣品進行檢測, 結果令人滿意。 |
