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固相萃取高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜優(yōu)化測定水中EE2

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【中文關(guān)鍵詞】 響應(yīng)曲面法  RSM  MRM  
【摘要】 通過響應(yīng)曲面法(RSM)優(yōu)化EE2的高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC/MS/MS)檢測中的多離子檢測反應(yīng)(MRM)條件,獲得EE2的最優(yōu)碎片電壓為182.0V,最優(yōu)碰撞能為54.0V。
【部分正文預(yù)覽】

水環(huán)境 中高于干擾閾值的雌情化物質(zhì)會導(dǎo)致魚 類等水生生物雌性化 ,使雄性生物體內(nèi)產(chǎn)生高于正常雄性 水平 的卵黃蛋 白原 (VTG),且 雄性腺 體萎縮 ,功能退化。這會造成水生生物性別 比例失調(diào),種群密度受到影響,甚至通過食物鏈對生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成威脅 ,人類女性青春期提前 、男性生殖能力下降也被認為與這些物質(zhì)有關(guān)。其中主要來 自污水廠出水的人造(合成 )類 固醇雌激素 EE2(避孕藥主要成分 )雌情活力最強 ,濃度低至 0.1ng/L就會有效刺激血漿 VTG的產(chǎn)生¨。J,且 EE2在 污水處理過程 中的降解程度低(<40%) J,它對生態(tài)環(huán)境 的影響不容忽視 。

因 EE2的高雌情活力與其在水環(huán)境 中的痕量存在 ,對其檢測手段提 出了高靈敏度要求。在具有相關(guān)分析設(shè)備的條件下 ,高效液相色譜與多級質(zhì)譜聯(lián)用的檢測法應(yīng)是一種針對 復(fù)雜 環(huán)境介 質(zhì)中痕 量EE2進行定量分析的較優(yōu)方法。

響應(yīng)曲面法 (RSM)是一種優(yōu)化反應(yīng)條件和操作參數(shù) 的有效方法 ,可建立連續(xù)變量曲面模型,對影響 過 程 的 因子 水 平 及 交 互 作 用 進 行 優(yōu) 化 和 評價_4曲J。目前尚未見采用 RSM法對 EE2定量檢測條件 優(yōu) 化 的 報 道 ,本 研 究 利 用 RSM 對 EE2 的HPLC/MS/MS檢測中的多反應(yīng)離子監(jiān)測 (MRM)條件進行了曲面優(yōu)化,以精確求得最佳試驗條件,并配合固相萃取(SPE)預(yù)處理富集技術(shù) ,獲得 了最 優(yōu)檢測條件。

 

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