青霉素G( penicillin G) 屬β-內酰胺類抗生素,是發現最早也是應用最為廣泛的抗感染藥物,同時它還是生產頭孢菌素類抗生素的重要中間體和原料[1]。近年來青霉素G 的生產和使用量逐年增大,由此產生的環境問題越來越受到重視[2]。在青霉素G 生產過程中會產生大量的發酵廢水,如果處理不徹底,容易導致藥物殘留,排放入環境產生潛在的環境風險[3]。為實現廢水的安全排放,加強對制藥廢水中青霉素G 殘留的檢測變得非常重要。
青霉素G 的檢測方法主要有微生物法、酶聯免疫法、液相色譜- 紫外法、液相色譜- 熒光法、液相色譜- 串聯質譜法等[4]。微生物法、酶聯免疫法和液相色譜- 紫外法均不適合低濃度青霉素G 的檢測;液相色譜- 熒光法雖然靈敏度高,但測定過程中需要進行衍生,步驟繁瑣且重現性較差; 而液相色譜- 串聯質譜法因其較高靈敏度和特異性受到廣泛應用。近年來液相色譜- 串聯質譜法與固相萃取技術聯用使得前處理更加簡單,檢出限更低,在牛奶[5-7]、蜂蜜[8]和動物組織[9-11]等食品中青霉素G 殘留檢測的報道較多。青霉素G 是通過生物發酵過程制得,其生產廢水含有大量的有機污染物( 如培養基剩余物、結構類似物和代謝中間產物等) ,組成復雜且干擾測定。本試驗擬建立一種利用固相萃取- 高分離度快速液相色譜- 串聯質譜( SPE-RRLC-MS /MS) 測定制藥廢水中青霉素G 殘留的方法。