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微波消解/氫化物發(fā)生/GFAAS法測(cè)定水中微量砷微波消解/氫化物發(fā)生/GFAAS法測(cè)定水中微量砷

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【中文關(guān)鍵詞】   地下水  微波消解  石墨爐原子吸收光譜法  
【摘要】 以硝酸-高氯酸為氧化劑,采用微波消解法將地下水樣中的低價(jià)砷及有機(jī)砷氧化成As(Ⅴ),然后用硫脲-抗壞血酸將As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ),再以硼氫化鈉為還原劑,用氫化物發(fā)生-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的痕量砷。研究了載氣流速、熱解溫度等定量分析砷的試驗(yàn)條件。所建立的方法對(duì)砷的檢出限為0.12μg/L,樣品加標(biāo)回收率為95.5%-102.6%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%~3.5%,適用于地下水中痕量砷的測(cè)定。
【部分正文預(yù)覽】

        目前水中砷的測(cè)定方法主要有分光光度法、原子熒光法 、氫化物發(fā)生原子吸收法 、等離子體原子發(fā)射光譜法等,石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)是一種許多實(shí)驗(yàn)室都能開展的分析技術(shù),具有較高的靈敏度,但有時(shí)需對(duì)樣品中的砷進(jìn)行富集分離。在水樣前處理方面,普通電熱板消解水樣,加酸量大,時(shí)間長(zhǎng),有時(shí)懸浮物不能全部溶解。而微波消解具有試劑用量少、消解速度快、處理效果好等優(yōu)點(diǎn)。筆者以硝酸—高氯酸為氧化劑,采用微波消解法將地下水樣中的砷氧化成As(V),以硫脲一抗壞血酸將As(V)還原為As(1lI),再用硼氫化鈉為還原劑產(chǎn)生砷化氫,用載氣將其導(dǎo)人石墨爐中并采用GFAAS法分析砷,建立了微波消解/氫化物發(fā)生/石墨爐原子吸收光譜測(cè)定地下水中痕量砷的分析方法。

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