有機(jī)氯農(nóng)藥( OCPs) 是一類廣泛使用的殺蟲劑,包括最早使用的DDT 和六六六,以及氯丹、七氯、艾氏劑等。OCPs 具有毒性,可干擾生物體的內(nèi)分泌作用,嚴(yán)重危害人類健康。其性質(zhì)穩(wěn)定、脂溶性強(qiáng),可通過食物鏈作用進(jìn)行生物富集,具有持久性有機(jī)污染特性,部分OCPs( 如林丹、硫丹) 已在斯德哥爾摩公約中被禁用[1]。因此,環(huán)境中OCPs 的監(jiān)測一直受到重視。
萃取富集技術(shù)是環(huán)境中低含量有機(jī)污染物測定的關(guān)鍵,水中OCPs 的測定一般使用液-液萃取或者固相萃取富集測定。液-液萃取方法耗時耗力且需要消耗大量的有機(jī)溶劑,對環(huán)境造成二次污染,固相萃取溶劑用量少,富集倍數(shù)高,但是大體積水樣萃取時間長。磁性粒子的應(yīng)用研究是材料學(xué)的熱點(diǎn)之一,功能化磁性粒子具有很好的富集功能,已在生物樣品富集分離中顯示出重要的應(yīng)用前景,包括細(xì)胞分離、固定化酶、微生物檢測等[2]。但其用于色譜分析樣品前處理技術(shù)卻少有報(bào)道,最近吳新華等[3]利用單分散磁性亞微米粒子固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定了牛奶中的雙酚A。籍此,該文提出一種磁性分散固相萃取( MDSPE) 技術(shù),采用磁性粒子材料作為固相萃取劑,將磁性粒子材料直接分散到溶液中進(jìn)行吸附萃取,可以使待分析物與吸附材料充分接觸,提高吸附效率,同時利用磁鐵方便地從溶液中回收吸附材料,操作簡單方便,避免了傳統(tǒng)固相萃取法填充柱子及耗時的大體積上樣步驟。采用MDSPE 技術(shù)對環(huán)境水體中17 種優(yōu)先控制OCPs富集測定進(jìn)行了研究,取得了良好的效果。 |