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SPE/LC/MS/MS檢測水中痕量二甲基亞硝胺

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【中文關鍵詞】 二甲基亞硝胺  消毒副產物  固相萃取  管網水  
【摘要】 二甲基亞硝胺(NDMA)是水處理領域新近發現的一種氯化消毒副產物,確定了采用LC/MS/MS方法分析NDMA的色譜條件和飲用水中痕量NDMA的固相萃取濃縮方法。試驗表明,采用ESI源的LC/MS/MS檢測方法可有效檢出小分子NDMA,通過優化梯度洗脫可獲得良好的分離效果,儀器最低檢測濃度可達到1μg/L;使用粉末活性炭作為固相萃取小柱吸附劑,在濃縮500倍的條件下,NDMA回收率可達81%~108%,方法檢出限為2ng/L。該方法檢測濃度水平低、精度高、操作簡單,完全可滿足水中痕量NDMA的分析要求。應用該方法測得管網末端自來水樣的NDMA濃度為78.93ng/L,其濃度遠高于發達國家報道的數值。
【部分正文預覽】

二 甲基亞硝胺 (NDMA)是近來在美國和加拿大等地 的飲用水 中廣泛檢 出的一種新的氯化消毒副產物 ,尤為嚴重的是 ,采用化合氯消毒的水廠 ,甚 至采用離子交換 工藝 的水 廠 中也檢測 出了該物 質…。美國 EPA將其列為 200種致癌物質之一 l2J,其致癌等級為 2級,在暴露濃度僅為 0.7n#L的條件下 ,理論致癌風險系數可達到 10~。

通常飲用水 中 NDMA 的濃 度均 在 ng/L的水平,常規檢測方法普遍通過液液萃取或固相萃取進行水樣濃縮 ,然后再 由色譜一質譜聯用儀進行分離和定量 。2004年 ,美國環保局(USEPA)公布 了飲用水中亞硝胺類物質 的檢測方法 J——固相萃毛細管氣相色譜/化學 電離源質譜 法。該方法采用LichrolutEN和 Ambersorb572作 為 固相 萃取 吸 附劑 ,NDMA—d6為 內標物 ,其分 析檢 測 限 (DL)為0.28ng/L,報告檢測限(RDL)為 1.6ng/L。安大 略省環境 部 (OME)于 同一 年公 布 了檢測 飲 用水 中NDMA測定方法 ,固相萃取采用 Ambersorb572作為吸附劑 ,用二氯甲烷進行洗提 ,通過氣相色譜和高分辨質譜法完成分離和定量 ,其檢測限(DL)為 0.4ng/L,報告檢測 限 (RDL)為 1.0ng/L。據報 道 ,這些方法存在 回收率低 、檢測周期較長 、操作步驟復雜等問題 J。2007年 ,美國和加拿大研究機構提出了SPE/LC/MS/MS分析 NDMA的新方法 ,該方法操作簡單 、測量精度高 、可有效降低檢測周期[ ,其 SPE萃取材料的選擇是獲得高 回收率的關鍵 。為此 ,筆者對固相萃取柱制作 和 SPE/LC/MS/MS檢測 ND.MA的方法進行 了相關研究 ,以適應 國內飲用水 中痕量 NDMA的檢測。

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